砷是水產(chǎn)品檢驗(yàn)中重點(diǎn)監(jiān)測(cè)的有害元素之一。本文采用加入硝酸-硫酸-高氯酸混合酸的電熱板加熱消解方法測(cè)定魚蝦中總砷，同時(shí)研究了不同酸介質(zhì)、還原劑用量、預(yù)還原劑、儀器條件對(duì)測(cè)定總砷的影響。結(jié)果表明，采用電熱板傳統(tǒng)消解方法測(cè)定魚蝦中總砷，結(jié)果準(zhǔn)確又穩(wěn)定。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板
試劑
本方法所用酸均為優(yōu)級(jí)純，其他試劑為分析純，測(cè)定用水為去離子水；氫氧化鉀溶液(0.5%)；BH4K溶液(1.4%)：稱取7g BH4K，溶于0.5%氫氧化鉀溶液500mL中；混合還原掩蔽劑：5%硫脲+5%抗壞血酸混合溶液；載流(5%的硫酸溶液)；砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：100mg/L(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)；砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/L)：精密吸取砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10mL，用10%的鹽酸溶液定容到100mL容量瓶中，逐級(jí)稀釋至100μg/L。
實(shí)驗(yàn)材料
長(zhǎng)江江蝦0.5kg，溱湖河蝦0.5kg，長(zhǎng)江鯉魚3條，溱湖鯽魚4條。
分析步驟
樣品前處理
將蝦去殼、魚去皮去刺和內(nèi)臟，用勻槳機(jī)制成勻槳。
稱取樣品1.000g于100mL聚四氟乙烯燒杯中，先加入20mL濃硝酸，加蓋放置過(guò)夜，次日置電熱板上加熱消化。
消解1h后，稍冷卻，加入2.5mL濃硫酸，繼續(xù)消化；消化過(guò)程中，消化液呈棕褐色時(shí)，需再加入硝酸繼續(xù)消化，至消化液呈淺棕色時(shí)，稍冷卻，再加入2.5mL高氯酸，繼續(xù)消化至冒白煙；消化液呈淡黃色或無(wú)色時(shí)取下冷卻，用少量的去離子水沖洗杯壁，再蒸發(fā)至冒白煙將余酸趕盡即可，冷卻，用去離子水將消化液移至50mL容量瓶中，加入10mL硫脲-抗壞血酸混合溶液，定容。同時(shí)做2份空白試驗(yàn)。
后用氫化物原子熒光法測(cè)定魚蝦中的總砷。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及實(shí)際樣品測(cè)定用本法對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)蝦樣品和實(shí)際樣品按照本方法進(jìn)行測(cè)定，平行測(cè)試4次，測(cè)定結(jié)果見表。
測(cè)定結(jié)果
結(jié)論
本文采用電熱板加熱消解-氫化物原子熒光法測(cè)定魚蝦中的砷，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，能夠使樣品消解*，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。這對(duì)于目前實(shí)驗(yàn)室條件水平相對(duì)落后的一些地區(qū)，能夠滿足其監(jiān)測(cè)分析要求。
