土壤中的重金屬通常會(huì)以轉(zhuǎn)移的形式進(jìn)入到農(nóng)作物，從而對(duì)人體健康和自然環(huán)境造成嚴(yán)重危害。Tl作為劇毒重金屬元素，在我國由于Tl引發(fā)的土壤污染問題較少，對(duì)Tl的重視程度也遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于鉛、鎘等重金屬問題，對(duì)Tl的相關(guān)研究也少。本實(shí)驗(yàn)利用實(shí)驗(yàn)電熱板消解法-ICPMS內(nèi)標(biāo)法測定土壤中Tl元素含量，結(jié)果顯示準(zhǔn)確度高，精密性好，結(jié)果令人滿意。
儀器：
實(shí)驗(yàn)電熱板（HT-200，廣州格丹納）
萬分之一分析電子天平
試劑：
硝酸溶液
鹽酸溶液
氫氟酸
電熱板消解步驟：
電子天平準(zhǔn)確稱取0.25g土壤樣品于50mL三角瓶中，加入1mL硝酸溶液、1mL鹽酸溶液及2mL氫氟酸于三角瓶中，置于實(shí)驗(yàn)電熱板上加熱消解，把加熱條件輸入控制器后一鍵啟動(dòng)。加熱完成后冷卻，定容至50mL。若消解液存在一些不溶物可靜置過夜或者離心以獲得澄清液。將得到的澄清液稀釋10倍作為試液，待上機(jī)測定。
校準(zhǔn)曲線的繪制：
配制濃度分別0.04μg/L、0.4μg/L、2μg/L、4μg/L、8μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按儀器操作條件用內(nèi)標(biāo)法測定，繪制校準(zhǔn)曲線。測得結(jié)果：線性方程為y=0.027x-0.001，相關(guān)系數(shù)r=0.9999。
試液的測定：
將稀釋后試液上機(jī)測定，步驟同校準(zhǔn)曲線測定方法。
檢出限：
取31次平行測定全程空白溶液，求得其標(biāo)準(zhǔn)偏差0.002mg/kg，當(dāng)置信度為99%時(shí)，檢出限為0.005mg/kg。
精密度：
取同一土壤樣品6份按上述方法消解所得的試液，上機(jī)測定，求得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
準(zhǔn)確度：
取10個(gè)GSS系列土壤標(biāo)樣，按本方法進(jìn)行消解測定。
從上表結(jié)果可知，測定值與標(biāo)準(zhǔn)值相近，結(jié)果令人滿意。
結(jié)論：
以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，實(shí)驗(yàn)電熱板消解法對(duì)土壤樣品中提取Tl的效率較完丨全，方法檢出限遠(yuǎn)低于規(guī)范要求，具有較高精密度和準(zhǔn)確度的優(yōu)點(diǎn)，能滿足實(shí)驗(yàn)和質(zhì)控要求。該法適合大批量土壤樣品中Tl的分析測定。實(shí)驗(yàn)電熱板是加熱模塊和控制模塊分體設(shè)計(jì)，也就是一個(gè)主機(jī)加一個(gè)控制器，控制器可置于通風(fēng)櫥外使用，保證操作人員的安全，避免腐蝕性氣體對(duì)控制器的損害。整個(gè)加熱面都是采用耐酸堿、耐高溫、高傳導(dǎo)性的玻璃陶瓷材料制作，整機(jī)殼體經(jīng)過耐高溫的特氟龍防腐涂層處理。適合實(shí)驗(yàn)室使用，能充分滿足實(shí)驗(yàn)室和化學(xué)生產(chǎn)中大批量樣品的處理需要。
