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全自動石墨消解器助力環(huán)保科研消解污泥測定金屬元素方法
點擊次數(shù):784 更新時間:2023-02-14

城市污泥主要由雨水、地下水、居民生活和工業(yè)生產(chǎn)排放的廢水等液體組成,而對污水進行凈化時會產(chǎn)生出污泥。污泥含有一定的氮元素、磷元素等養(yǎng)分資源,是可利用性高的二次資源。污泥同時也含有大量的重金屬化合物,包括鋅、銅、鉛、鎳、鎘、鉻、汞等重金屬元素,來源主要來自工業(yè)生產(chǎn)所排放出的廢水。不妥善處理污泥的話會嚴重污染生態(tài)環(huán)境,因此,如何妥善處理污泥,變廢為寶,成了環(huán)保科研工作的重點。有效的化學(xué)檢測,對環(huán)??蒲泄ぷ鞯捻樌_展具有促進作用。大多化學(xué)檢測在檢測之前均需要不同程度地進行樣品前處理,從而使能夠得到精確無誤的檢測結(jié)果。本次實驗采用格丹納G6全自動石墨消解儀消解污泥樣品,得出全自動石墨消解儀可以高效完成樣品前處理工作。


城市污泥濕法消解


一、實驗部分


1.儀器

G6全自動石墨消解儀(36孔位,格丹納公司)

消解管(特氟龍材質(zhì),50ml)

萬分之一天平


2.試劑

硝酸

鹽酸

高氯酸


3.樣品

城市污泥3號、4號(蘇州水務(wù)提供)

空白(高純水)


4.全自動石墨消解法

4.1準確稱取0.25g  3、4號污泥樣品,放入消解管中,使用高純水濕潤,加上漏斗;

4.2添加鹽酸9ml、硝酸3ml,搖勻30s,加熱設(shè)置如下:


加熱設(shè)置


余酸量9-10ml

加熱后余酸量9-10ml。


4.3添加硝酸5ml,搖勻30s,加熱設(shè)置如下:


加熱設(shè)置


余酸量8-10ml

加熱后余酸量8-10ml。


4.4添加高氯酸2ml,搖勻30s,加熱設(shè)置如下:


加熱設(shè)置


余酸量為4-5ml


加熱后撤掉漏斗。余酸量為4-5ml。


4.5繼續(xù)加熱,加熱設(shè)置如下:


加熱設(shè)置


余酸量1-2ml

余酸量1-2ml。

后冷卻20min,揮酸后剩余約1ml左右,冷卻后用高純水定容至50mL。


關(guān)于全自動石墨消解儀在樣品前處理中的優(yōu)化作用


格丹納G6全自動石墨消解儀是集自動消解、自動趕酸和自動定容的智能一體化消解儀器。G6全自動石墨消解儀結(jié)合電熱板消解和微波消解的優(yōu)點,克服消解時間長、消解不徹丨底、消解后需移動趕酸等不足。實驗人員也不用全程守候在旁,全自動石墨消解儀可以自動完成消解全過程,做到真正解放實驗人員的雙手,提高工作效率。


全自動石墨消解儀


二、結(jié)論


在消解過程的工步(4.1-4.3)過程,揮發(fā)的酸量少,3、4號管管內(nèi)液體由橙黃色和土黃色轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色。工步(4.4-4.5),經(jīng)高氯酸消解后管內(nèi)固體沉淀大量減少,但底部仍有灰色渾濁的物質(zhì)。定容后溶液渾濁,靜置后有沉淀,上清液澄清。


采用全自動石墨消解儀,通過三酸處理污泥樣品,有利于促進污泥中的重金屬元素穩(wěn)定有效的溶出,達到全消解的目的,符合污泥中重金屬元素含量準確分析的要求。而且整個過程自動加酸、控溫、搖勻、趕酸、冷卻、定容等,產(chǎn)生的酸霧自動被抽風(fēng)系統(tǒng)抽出,不易對操作者造成危害,36孔的設(shè)計適合于大批量樣品的分析的要求。




參考標準:CJ∕T 221-2005 城市污水處理廠污泥檢驗方法


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