在樣品前處理中，微波消解發(fā)揮著很大的作用，如果消解不徹丨底或者在消解的過(guò)程中導(dǎo)致樣品的損耗，不僅影響測(cè)試結(jié)果，同時(shí)也會(huì)造成消解的安全問(wèn)題，例如爆罐的發(fā)生。微波消解的過(guò)程中少不了會(huì)遇到一些問(wèn)題，讓我們大家一起來(lái)探討這些問(wèn)題吧！
1. 微波消解儀的使用環(huán)境
問(wèn)題：微波消解儀是否必須放在通風(fēng)櫥中使用？
解答：不是的。微波消解儀通常配備排風(fēng)系統(tǒng)，只需將排風(fēng)管放入通風(fēng)柜即可。通風(fēng)櫥的內(nèi)部環(huán)境通常不適合微波消解儀的使用。
2. 酸的選擇
問(wèn)題：為什么不能在微波消解中使用硫酸和高氯酸？
解答：
1.高氯酸可以使用，但需要先使用硝酸分解有機(jī)物。
2.硫酸在消化后可能引起干擾，通常使用硝酸或鹽酸。
3.有些情況下，需要將酸揮發(fā)出來(lái)，硫酸和高氯酸無(wú)法揮發(fā)。
4.硫酸的沸點(diǎn)較高，消解時(shí)通常以液態(tài)存在，這可能導(dǎo)致局部過(guò)熱，因此在微波消解中更推薦氣液混合狀態(tài)。
3. 控制稱(chēng)樣量
問(wèn)題：如何確保稱(chēng)樣量適當(dāng)，以防止爆罐？
解答：對(duì)于未知樣品，建議從0.1g開(kāi)始，對(duì)高油脂含量的有機(jī)物樣品，可以考慮稱(chēng)量0.2g-0.3g左右。在加熱前，逐漸升溫，例如50℃、80℃、100℃，以減少爆罐風(fēng)險(xiǎn)。
4. 罐子大小選擇
問(wèn)題：消解土壤時(shí)，使用哪種大小的罐子更好？
解答：通常使用50ml或100ml的消解罐。如果需要高通量，可以減小罐子的體積，但在進(jìn)行高通量消解前最好進(jìn)行預(yù)消解以降低風(fēng)險(xiǎn)。
5. 同時(shí)消解多個(gè)樣品
問(wèn)題：每次最少可以消解幾個(gè)樣品？不同樣品可以同時(shí)消解嗎？
解答：盡量避免少于4個(gè)樣品的實(shí)驗(yàn)，如果樣品數(shù)量少于4，8，12，16，24個(gè)，使用溶劑來(lái)填充空位，但不要使用純水。不同樣品的消解條件可能不同，因此每次使用相同類(lèi)型的樣品。
6. 損耗與更換消解罐
問(wèn)題：消解罐使用多長(zhǎng)時(shí)間需要更換？
解答：消解罐的使用壽命因樣品類(lèi)型和使用頻率而異，但如果發(fā)現(xiàn)罐子開(kāi)裂、變形，或者罐內(nèi)出現(xiàn)缺失或泛白，必須立即更換，以避免危險(xiǎn)情況。
7. 處理發(fā)黃罐子
問(wèn)題：消解罐使用一段時(shí)間后發(fā)黃，如何處理？
解答：罐子發(fā)黃通常是氮氧化物沉積在罐壁上的結(jié)果?？梢詫⒐拮臃湃牒嫦渲?，設(shè)置溫度為180℃，時(shí)間為3小時(shí)至4小時(shí)，以清除沉積物。
8. 清洗外部部件
問(wèn)題：如何清洗微波消解儀的外框架等部件？
解答：框架、外套筒、頂墊不應(yīng)浸泡在酸缸中。清洗時(shí)，可使用濕潤(rùn)的軟布擦拭，然后自然晾干。內(nèi)襯需要在每次實(shí)驗(yàn)后清洗和擦干，以確保在微波消解時(shí)部件干燥且沒(méi)有污漬。
9. 處理消解管的上蓋
問(wèn)題：如何處理消解管的上蓋？
解答：不要將上蓋浸泡在酸液中，以防損壞自動(dòng)泄壓功能。也不要高溫烘干上蓋。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，用清水沖洗，然后自然晾干。
總結(jié)：微波消解是樣品前處理的關(guān)鍵步驟，需要謹(jǐn)慎操作以確保安全和準(zhǔn)確性。遵循正確的操作規(guī)程和解決常見(jiàn)問(wèn)題的方法可以提高微波消解的效率和可靠性。同時(shí)，性?xún)r(jià)比高的國(guó)產(chǎn)微波消解儀可以提供高效的樣品處理能力，適用于各種應(yīng)用。
